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二乙基羥胺合成方法介紹

2020-05-20 11:12:14

  1.在催化劑鎘鹽(CdCl2·2H2O)或鋅鹽(ZnCl2)存在下,以過氧化氫水溶液氧化仲胺,或在鈦硅質巖催化劑存在下,以過氧化氫水溶液氧化二烷基胺(RRNH)或三乙胺均可制得本品。2.在鈦硅質巖催化劑的存在下,以過氧化氫氧化二烷基胺,制得二乙基羥胺。過氧化氫為30%的水溶液。鈦硅質巖催化劑要研成細粉末。反應溫度約80℃。操作時,先將催化劑和二烷基胺 ( 如二乙基胺)置于反應器中,然后升溫至80℃左右,并在攪 拌 下 于35MIN內 緩 慢 加 入 過 氧 化 氫 水 溶 液。產 率 可達87.1%。還可利用催化氧化硝酸靈 (C2OH16N4)的方法制得二乙基羥胺。

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  3.1.制三乙胺氧化物  將0.094摩爾35%過氧化氫慢慢地加入0.032摩爾二乙胺溶于10毫升甲醇的冷溶液中,將反應液逐漸升溫至室溫并放置26小時。其時,胺的酚酞試驗呈負結果。然后加入0.25i克鉑黑并攪拌5小時以分解過量過氧化氫,其后過氧化氫試驗為負結果,1滴反應液不能使硫化氫試紙變白.濾出鉑黑,在減壓下和浴溫30一40℃濃縮濾液,得到無色粘稠漿狀的三乙胺氧化物。


  2.制N,N一二乙基經胺  將上述漿狀三乙胺氧化物裝入100毫升燒瓶,瓶上裝有毛細氮氣導入管和25厘米松針形分餾頭,并通過空氣冷凝器與三個串連的接受器相接,接受器依次用冰、干冰一丙酮和液氮冷。在通氮并減壓至約20mm時,將燒瓶浸于油浴中,浴溫慢慢升至120℃,猛烈地沸騰并有液體餾出。然后慢慢減至4mrn}浴溫升較160℃以使熱分解和蒸餾完全。從一個接受器中收得N,N一二乙基經胺,產率69%,


  方法二,攪拌下,將230份30%過氧化氫和60份甲酸乙醋同時滴入經冷卻的160份二乙胺中,控制溫度在55一60℃。反應完成后,加入濃鹽酸,得到240份N,N一二乙基經胺鹽酸鹽,將鹽酸鹽堿化后,可得游離羥胺。


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